高精度測硫儀廣泛應(yīng)用于煤炭、石油、化工、電力等行業(yè),用于測定樣品中總硫含量,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制與環(huán)保合規(guī)至關(guān)重要。其基于高溫燃燒-紫外熒光(UVF)或庫侖滴定等原理,雖技術(shù)成熟,但在日常使用中仍可能因操作、維護(hù)或環(huán)境因素出現(xiàn)異常。及時(shí)識(shí)別并科學(xué)處理高精度測硫儀出現(xiàn)的問題,是保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵。

一、測量結(jié)果重復(fù)性差或偏差大
原因:樣品不均勻、稱量誤差、燃燒不全、氣體流量不穩(wěn)定或校準(zhǔn)失效。
解決方法:確保樣品充分研磨(粒徑≤0.2mm)并混勻;使用高精度天平(0.0001g)規(guī)范稱樣;檢查石英管是否積碳、催化劑(如WO?)是否失效;校準(zhǔn)載氣(高純氧氣)流量至設(shè)定值(通常800–1000mL/min);定期用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或苯甲酸進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn),驗(yàn)證線性。
二、基線噪聲大或信號(hào)漂移
原因:紫外燈老化、反應(yīng)室污染、光電倍增管受潮或氣路泄漏。
解決方法:清潔反應(yīng)室和濾光片,避免硫沉積干擾光路;檢查氣路接頭是否漏氣(可用皂液測試);若儀器長期未用,開機(jī)預(yù)熱30分鐘以上驅(qū)潮;若紫外燈壽命到期(通常1000–2000小時(shí)),需更換原廠光源。
三、燃燒管堵塞或裂紋
原因:樣品含灰分過高、進(jìn)樣速度過快或石英管驟冷驟熱。
解決方法:高灰樣品應(yīng)減少稱樣量或添加助熔劑;進(jìn)樣時(shí)動(dòng)作平穩(wěn),避免樣品噴濺;停機(jī)前先降溫至500℃以下再關(guān)閉氣源,防止熱震破裂。一旦發(fā)現(xiàn)裂紋,必須立即更換石英管,否則將導(dǎo)致空氣滲入,影響燃燒效率與安全。
四、電解池(庫侖法機(jī)型)響應(yīng)遲鈍
原因:電解液失效、電極污染或參比電極干涸。
解決方法:定期更換新鮮電解液(通常每50–100次測試);用稀硝酸浸泡鉑電極去除沉積物;確保參比電極內(nèi)充液充足。若滴定終點(diǎn)判斷異常,可執(zhí)行“電解池平衡”程序重置基線。