采用輕質高強材料可有效降低航空航天裝備總質量并提升服役水平。超高強鈦合金具有高比強度和優異的耐腐蝕性能及抗疲勞性能，成為先進航空航天裝備關鍵承力構件的首選材料[1-3]，如應用于BOEING777飛機起落架的Ti-1023鈦合金[4]和應用于AIRBUS350飛機起落架的Ti-5553鈦合金[5]等亞穩β型鈦合金。
超高強高韌鈦合金的熱處理制度通常為β單相區固溶處理和時效析出，通過形成魏氏組織的方式提升鈦合金的蠕變抗力、斷裂韌性和抗裂紋擴展能力，并有效抑制鈦合金在兩相區加工過程中誘發的微觀組織不均勻性[6-8]。但是由于β相具有較高的層錯能，如果固溶處理制度設置不合理，極易造成β晶粒快速長大甚至異常長大，形成粗大的β晶粒組織，導致強度和塑性顯著下降，無法滿足微觀組織與力學性能間的協調匹配[9-10]。此外，固溶后的冷卻過程中可能發生溶質元素脫溶析出形成α相，可能引發鈦合金微觀組織和力學性能的變化[11-12]。近期，我國開發了一種新型超高強韌TB18鈦合金，其名義成分為Ti-5Al-5Mo-5V-6Cr-1Nb-0.5Fe[13]，然而，針對TB18鈦合金熱處理強韌化的相關研究報道較少。
為獲得與性能需求相匹配的微觀組織，明確超高強高韌TB18鈦合金的固溶處理工藝參數，闡明超高強高韌TB18鈦合金熱處理工藝-微觀組織-力學性能間的交互作用關系，以兩相區成形的TB18鈦合金棒材為研究對象，研究固溶溫度、固溶時間和固溶冷速對TB18鈦合金微觀組織和力學性能的影響規律，給出超高強高韌鈦合金TB18的最佳固溶處理工藝參數，以期為超高強高韌TB18鈦合金批量化生產提供合理的熱處理制度。
1、實驗
采用西部超導材料科技股份有限公司提供的α+β兩相區鍛造后制備成的TB18鈦合金Φ400mm棒材，化學成分如表1所示，α+β/β轉變點溫度為(800±5)℃。初始兩相態TB18鈦合金包含初生相αp和β基體，如圖1a所示，初生相αp均勻分布于β基體中，呈球狀或粗棒狀。在β基體中還包含大量片層狀次生相αs和細針狀αs，如圖1b所示。
熱處理試驗采用Φ400mm×80mm規格TB18鈦合金試樣片，設計不同固溶溫度、固溶時間和固溶后冷卻速率的熱處理強韌性匹配試驗，工藝參數和試驗流程如圖2a~2c所示，時效處理制度統一為530℃×4h，AC。采用Zwick/RoellZ100型萬用拉伸機進行室溫拉伸試驗，試驗標準GB/T228.1，拉伸試樣長度與方向與試樣片軸線方向平行，標距段長度為25mm，直徑5mm。采用Zwick/RoellRPK300型夏比擺錘沖擊試驗機進行室溫沖擊試驗，試驗標準GB/T229，沖擊試樣長度方向與試樣片軸線方向平行，總長55mm，寬度10mm。采用MTSLandmark370.25高頻疲勞試驗機進行平面應變斷裂韌性（KIC）測試，試驗標準GB/T4161，KIC樣品方形面與試樣片平面平行，寬度62.5mm，厚度25mm，缺口寬度3mm。每組室溫拉伸、室溫沖擊和平面應變斷裂韌度試驗重復3次后取平均值。采用奧林巴斯光學顯微鏡（optical microscope，OM）和JEOLIT700型場發射掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）對材料的相組成、相形貌、相分布進行觀測。采用配置于JEOLIT700型場發射SEM上的OxfordC-Nano型電子背散射衍射（electron back scattere ddiffraction，EBSD）系統進行晶體取向和結構表征，采用FEITalosF200X型場發射透射電子顯微鏡（transmission electron microscope，TEM）獲得材料的兩相界面、位錯等微觀組織結構信息，用于闡明TB18鈦合金熱處理工藝-微觀組織-力學性能間的交互作用關系。
2、結果與討論
2.1固溶溫度對TB18鈦合金組織和性能的影響
經過不同固溶溫度處理并時效后的TB18鈦合金室溫拉伸和室溫沖擊試驗結果如圖3所示。圖3a中綠線代表TB18鈦合金目標抗拉強度1280MPa，紫線代表TB18鈦合金目標屈服強度1180MPa，圖3b中粉線代表TB18鈦合金目標塑性延伸率5%，藍線代表TB18鈦合金目標沖擊韌性25J/cm2。當固溶溫度由800℃提升至975℃，經過530℃×4h，AC時效處理后的TB18鈦合金的抗拉強度由1378MPa逐漸降低至1252MPa，呈線性下降趨勢。當固溶溫度由800℃提升至870℃時，延伸率和沖擊韌性分別由3.3%和18.4J/cm2提升至8.5%和29.2J/cm2，此時材料的強度和韌性滿足超高強高韌TB18鈦合金的需求，即抗拉強度≥1280MPa，屈服強度≥1180MPa，延伸率≥5%，沖擊韌性≥25J/cm2。繼續增加固溶溫度，材料的延伸率和沖擊均呈現下降趨勢。
表2列出TB18鈦合金經不同溫度固溶保溫并在530℃×4h，AC時效后的斷裂韌度KIC值。當固溶溫度在835~905℃時，時效后TB18鈦合金的斷裂韌度均大于超高強高韌鈦合金的標準值65MPa·m1/2。當固溶溫度為835℃時，TB18鈦合金的斷裂韌度為(75.6±0.7)MPa·m1/2；提升固溶溫度至870℃后，斷裂韌度值為(88.4±1.5)MPa·m1/2；繼續提升溫度至905℃后，斷裂韌度值為(95.7±0.6)MPa·m1/2。
圖4給出了經過835、870、940和975℃固溶2h空冷后的TB18鈦合金的OM照片，經過β單相區固溶后TB18鈦合金的晶粒均呈等軸狀。隨固溶溫度的提升，TB18鈦合金的平均晶粒尺寸由150μm提升至335μm，表明提升固溶溫度有利于TB18鈦合金發生靜態再結晶引發晶粒的均勻長大，晶粒的晶界相對平直，多條晶界匯集時在二維觀察面中形成120°穩定三叉晶界。此外，當固溶溫度由835℃提升至870℃后，平均晶粒尺寸增加10μm；當固溶溫度由940℃提升至975℃后，平均晶粒尺寸增加90μm，表明在相同固溶時間條件下，β單相區固溶溫度越高，越有利于β晶粒的長大粗化。
依據Hall-Patch關系，增加β單相區固溶溫度引發的晶粒長大導致材料強度下降。此外，在800℃固溶后平均晶粒尺寸較小，提供了更多有利于元素擴散的錯配程度相對較高的晶界，時效過程中部分元素優先在此處聚集，使晶界相粗化，降低材料的塑性和韌性。提升固溶溫度后，一方面材料在靜態再結晶作用下發生晶粒長大，降低材料強度；另一方面，晶界錯配程度降低，晶界相擴散形核難度增加，材料的塑性提升[14]。因此，當固溶溫度由800℃提升至870℃時，TB18鈦合金強度降低但是塑性和韌性逐漸提高。當固溶溫度超過870℃，TB18鈦合金的平均晶粒尺寸快速增長，使材料強度降低的同時，可提供TB18鈦合金位錯交滑移的界面減少，使材料的塑性和韌性降低。綜上所述，適用于制備超高強高韌TB18鈦合金的β單相區固溶溫度為870℃。
經過時效處理后TB18鈦合金中元素分布如圖5所示。β基體中析出大量片層和針狀αs相，如圖5a所示。Al元素均勻分布，如圖5b所示。時效后TB18鈦合金中還分布有Mo、V和Cr的β穩定元素，如圖5c~5e所示，可以向TB18鈦合金提供固溶強化效果[15-16]。中性元素Nb均勻分布，如圖5f所示。
如圖6a，6b所示，經過870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC時效處理后TB18鈦合金的β基體中析出了大量片層和針狀αs，長度為100nm~5μm，寬度小于200nm。這些αs相互之間平行或呈一定夾角，表明與β基體存在強烈的Burgers關系[17]。時效后TB18鈦合金承受塑性變形時，位錯需繞過或切過這些相和兩相界面，變形抗力增加，因此形成了強烈的強化效果。當固溶溫度提高至905℃，TB18鈦合金的β基體中同樣析出了彌散分布的片層和針狀αs相，但是部分αs相發生粗化，如圖6c，6d所示。可能的原因是固溶后冷卻過程中析出少量αs相，并在時效后發生粗化，表明TB18鈦合金在β單相區固溶時，提升固溶溫度會輕度影響αs相的尺寸與形貌。
Liu等人[18]通過Ti-55511鈦合金的熱處理試驗，認為近β型鈦合金的晶粒尺寸粗化和片層αs相的粗化可以提升近β型鈦合金的斷裂韌性。由于TB18鈦合金固溶溫度引發β晶粒粗化和片層αs相粗化，并且形成典型魏氏組織，有效阻礙了裂紋拓展的路徑，因此通過提升固溶溫度，可以有效提升TB18鈦合金的斷裂韌性。
圖7展示了經870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC時效后TB18鈦合金晶內αs相和晶界αs相的SEM照片和EBSD結果。如圖7a~7c所示，晶內hcp結構片層αs相與bcc結構的β基體存在取向關系，相間KAM值較小，界面較為穩定。晶界αs相片層厚度（約1μm）略大于晶界兩側αs相，相內KAM值較小，而晶界兩側αs相取向差較大，處亞穩狀態。如果發生后續塑性變形，位錯容易在晶界αs相界面快速累積[19-20]，因此晶界αs相會弱化材料的塑性和韌性。
圖8給出了經870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC時效后TB18鈦合金的晶界附近典型形貌TEM照片。獲取選區電子衍射（selected area electron diffraction，SAED）和高分辨TEM（high-resolution transmission electron microscopy，HRTEM）時電子束入射角為[110]β。由圖8a~8e可知，經熱處理后TB18鈦合金晶界附近存在大量相互平行且較長的片層αs相束集，與晶界垂直分布，呈典型魏氏組織分布形貌[21-22]。這種晶界處生成的魏氏組織可以釘扎位錯[23-24]，有利于提高TB18鈦合金強度。
2.2固溶時間對TB18鈦合金組織與性能的影響
固溶保溫時間是決定鈦合金固溶度的因素之一。為保證試樣片充分預熱，應保證TB18鈦合金在固溶溫度下保溫充足的時間；同時，如果TB18鈦合金在β單相區固溶時間過長，容易導致β晶粒粗化。如圖9a，9b所示，當TB18鈦合金在870℃固溶4h，AC后，平均晶粒尺寸為255μm，相比于870℃×2h，AC樣品，晶粒尺寸增加95μm；當固溶時間延長至8h，平均晶粒尺寸為380μm，晶粒顯著粗化，不利于TB18鈦合獲得良好的塑性和韌性。
圖10給出了經過870℃固溶不同時間后AC并經過530℃×4h，AC時效處理后的TB18鈦合金的力學性能。由圖10a可知，TB18鈦合金在β單相區固溶并時效后的強度對固溶時間有關聯性。由于試樣片直徑和厚度較大，固溶時間為1h時試樣片未完全熱透，固溶度相對較低，無法獲得充分時效析出強化效果。同時由于固溶時間短，材料內靜態再結晶程度相對較低，鍛造時殘余的位錯并未完全通過再結晶的方式耗散，在后續變形中容易達到斷裂失效的臨界值，降低材料的塑性和韌性。延長固溶時間至2h，試樣片完全熱透，固溶度較高，時效析出強化效果好，此時，TB18鈦合金時效后的抗拉強度為1315MPa、屈服強度1225MPa，延伸率為8.5%、沖擊韌性為29.2J/cm2，滿足超高強高韌TB18鈦合金的性能需求。繼續延長固溶時間，TB18鈦合金的強度、塑性和韌性均發生下降，主要由于固溶時間增加后TB18鈦合金在熱激活作用下發生靜態再結晶，β晶粒尺寸顯著增加后導致強度和塑韌性下降。綜上所述，當固溶時間為2h時，TB18鈦合金的強度和塑韌性匹配值最高。
2.3固溶冷速對TB18鈦合金組織與性能的影響
0.25℃/s時，TB18鈦合金的β晶粒中析出了大量細密的針狀αs相，如圖11a，11d所示。這是由于固溶后冷卻過程中，TB18鈦合金經歷了αs相的析出區間，當冷速率較低時，產生了與時效處理類似的析出沉淀效果，因此在不經過時效處理的條件下就獲得了較為細密的αs相，但是存在少量無析出區（precipitates-freeregion）。固溶冷卻速率提升至0.5℃/s后，同樣析出了αs相，但是β晶粒內部無析出區占比增加，如圖11b，11e所示。這是由于冷速增加后TB18固溶冷卻后經過αs相析出溫度區間的時間減少，為αs相析出提供的熱驅動能量減少，抑制了αs相的析出。當固溶冷卻速率提升至1℃/s后，晶界無析出區的占比繼續增加，僅在晶內和晶界析出了部分αs相，如圖11e，11f。
圖12給出了經870℃固溶2h后以不同冷卻速率爐冷至150℃并經過530℃×4h，AC時效處理后TB18鈦合金的力學性能。圖13為對應的組織形貌。由圖12a可知，當TB18鈦合金固溶后以0.25℃/min爐冷并時效后的強度較低為1180MPa，這是由于部分低速緩冷過程中析出的αs相嚴重粗化，呈板條狀，如圖13a，13d所示。雖然通過時效處理消除了β晶粒內部無析出區，但是部分緩冷過程中析出的αs相進一步吸收形核點附近的溶質Al元素，發生長大和粗化，導致αs相尺寸不均勻，圖11給出了經870℃固溶2h后以不同冷卻速率爐冷至150℃后TB18鈦合金的組織形貌。當固溶冷速為不利于TB18鈦合金獲得優異的強度。當固溶冷速提升至0.5℃/min后，TB18鈦合金通過時效析出獲得了良好的強度，但是塑性降低，如圖13b，13e所示。當固溶冷速進一步提升至1℃/min后，原始緩冷組織中的無析出區中均析出了細小彌散的針狀次生αs相，如圖13c，13f所示，使TB18鈦合金抗拉強度提升至1343MPa，屈服強度達到1179MPa，延伸率則降低至5.0%。
3、結論
1）通過β單相區固溶和時效處理后，TB18鈦合金中β基體中析出片層和針狀αs相，使TB18鈦合金獲得良好的析出強化效應。形成的片層狀αs相有利于提升TB18鈦合金的韌性，片層厚度越大，TB18鈦合金的斷裂韌性越好。
2）TB18鈦合金在β單相區固溶后形成亞穩等軸β晶粒，且晶粒尺寸與固溶溫度和固溶時間相關。固溶溫度過高或固溶保溫時間過長將導致TB18鈦合金β晶粒發生粗化，使材料強度和塑性下降。當固溶制度為870℃×2h，AC時，TB18鈦合金可在530℃×4h，AC條件下時效后獲得良好的強韌性匹配，抗拉強度為1315MPa，屈服強度為1225MPa，延伸率為8.5%，沖擊韌性為29.2J/cm2，斷裂韌度值為88.4MPa·m1/2。
3）固溶后冷卻速率影響TB18鈦合金的力學性能。當固溶后TB18鈦合金以0.25℃/min冷卻至150℃后，β基體中已經析出了大量αs相，同時存在少量無析出區。經過530℃×4h，AC時效后無析出區消失，部分αs相明顯粗化，TB18鈦合金抗拉強度降低為1180MPa。提升固溶冷速至1℃/min后，經870℃固溶的TB18鈦合金在未時效前存在大量無析出區，但是在530℃×4h，AC時效后獲得了均勻細密的αs相，抗拉強度提高達到1343MPa，延伸率為5.0%。
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