高純鋁靶材（鈦鋁靶）再結晶退火織構分析

靶材產品對于內部組織晶粒度的尺寸有嚴格要求，晶粒細小靶材的濺射速率要比粗晶粒者快，并且晶粒尺寸相差較小，組織均勻性好,沉積薄膜的厚度分布也比較均勻。高純鋁靶材主要應用于半導體芯片、平板顯示器產業，要求其晶粒度在200μm~300μm。制造產品之前，高純鋁要進行冷軋、熱鍛后再結晶退火，以獲得滿足晶粒尺度要求的高純鋁組織。在高純鋁的試驗中，樣品變形量沒有超過50％，屬于小軋制變形程度，部分組織在退火時發生了回復或再結晶。本試驗對再結晶退火組織的織構進行測定和分析。

1、試驗材料和檢測方法

1.1試驗材料

試驗材料為高純鋁錠，其化學成分如表1所示。

1.2冷軋試驗

冷軋試驗在二輥實驗軋機上進行，軋機的主要參數為：輥徑130mm，輥長180mm，軋制速度0.2mm/s。采用線切割加工的方法將高純鋁錠加工為尺寸80mm×72mm×30mm的試樣，試樣終軋厚度為18mm，壓下率為40％。軋制工藝參數如表2所示。

1.3再結晶退火工藝

將冷軋后的試樣在氯化鉀熔鹽浴爐內進行退火試驗，退火溫度區間為300℃~350℃，在各個退火溫度分別采用不同保溫時間(5min、10min、20min、30rain)保溫后采取水淬冷卻。觀察退火后的金相組織，并以此來確定最佳的退火工藝。

1.4再結晶織構ODF圖的測定

由于鋁屬于面心立方結構，采用反射法測了{111}、{200}、{220}和{311}四個不完整極圖，再由計算機采集的極圖數據計算出ODF值，沿：方向截取繪制了ODF圖，并根據試驗數據繪制了β取向線。

2、試驗結果及分析

純鋁屬于面心立方晶體，經過壓力加工變形后的再結晶過程是一個形核和核長大的過程。生成的核的取向以及長大的晶粒的取向不是隨機分布的，因此再結晶后材料內部會產生新的再結晶織構。

選取總變形量為40％冷軋的高純鋁，再結晶退火參數分別為330℃保溫10min和350％保溫10min的兩個樣品進行再結晶織構分析。圖1和圖2為這兩個試樣的ODF全圖。通過對這兩個試樣的ODF圖分析可以看出，φ₂≤45。以前的取向類型基本上依然保持了形變織構，表現為典型的“銅式”織構特征。“銅式”織構有C{112}<111>銅織構，S{123}<643>織構，B{011}<211>黃銅織構。由于冷軋變形量小，所以經過再結晶退火后，整體織構強度比較弱。但是兩個試樣中都存在強度較高的再結晶立方織構U{001}<100>，強度達到4以上，350℃退火試樣的再結晶立方織構要明顯高于330℃的退火試樣的，強度達到了5。

另外，從圖中還可以得知330℃退火試樣{014}(410)和{127}<310)的織構強度比較高，強度在5以上。350℃退火試樣除了再結晶立方織構較強外，其他織構都較弱，特別是形變織構繼續減弱。說明隨著退火溫度的升高立方織構取向在逐步取代變形織構，在350℃較高退火溫度下，晶粒充分長大，一些晶粒取向隨之消失，使得總體的織構強度偏低。

圖3為300℃熱鍛試樣在340℃10min的退火后的再結晶織構DF全圖。從圖中可以看到總體的織構強度非常低，再結晶立方織構也很弱U{001}<100>，強度為1。在45°≤φ₂≤70°的范圍內有一些較強織構，其中{322}(110)的強度為4.8。

從圖4a可以看到，330℃退火試樣的織構C取向為零，B取向也幾乎消失S取向強度較高為2.575；340℃退火試樣的S取向和B取向織構強度幾乎為零，C取向強度高，達到3左右；300o℃熱鍛試樣三種取向都還存在，但是總體水平都很低。圖4b為三種試樣織構圖中存在較強再結晶織構的區域的B取向線分析。從圖中看出在50°≤φ2≤75°范圍內300℃熱鍛試樣的再結晶織構強度要高于冷軋試樣的，最高強度達到4.5左右。

綜上所述，冷軋退火試樣既存在著形變織構，也存在著再結晶立方織構U{001}<100>，主要以(100)面織構為主。隨著退火溫度的提高，變形織構逐漸消失，總體的織構強度也呈現降低的趨勢。而300℃熱鍛試樣的總體織構強度低，只是在局部存在—些結構強度較高的區域，主要分布在50°≤φ₂≤75°的范圍內。

3、結論

(1)通過冷軋和熱鍛試驗，可以看出在較小的變形量下(總變形量50％以內)，再結晶退火溫度在320℃~330℃之間，保溫時間在5min一10min以內是合理的，這與試樣變形的均勻性和熱處理工藝的穩定性有關。

(2)制軋加工前可以進行加熱，加熱溫度控制在300℃以內。

(3)冷軋、熱鍛后的退火試樣經過分析均出現了再結晶織構，但織構強度較低。主要以(100)面織構為主。當退火溫度升高晶粒充分長大后，織構強度明顯降低。

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